簡介
有機固體的一種基本提純技術是重結晶,它利用溶質在溶劑中的不同溶解度。通常,從有機反應中分離出來的化合物是不純的,需要提純才能獲得所需的清潔產品。再結晶是一種淨化過程,因為緩慢生長的晶體隻吸收了那些適合正確進入晶格的相同分子。不適合晶格的雜質留在溶液中。
化合物在重結晶溶劑中的溶解度很重要。一般來說,極少量的熱溶劑就能完全溶解待提純的化合物。冷卻後,雜質將留在溶液中,因為所需的化合物結晶。適當的再結晶溶劑也應具有一定的揮發性,以便易於從提純的晶體中去除。
如果讓冷卻過程緩慢進行,就會形成接近純的化合物晶體。如果溶液冷卻太快,雜質就會隨著所需產品一起從溶液中析出。一旦結晶,固體可以通過真空過濾收集,用冷溶劑洗滌,並幹燥。回收固體的純度可以通過測定熔融溫度來分析。
目標
在這個實驗中,你會
- 使受汙染的苯甲酸樣品重結晶。
- 測定乙酰水楊酸的溶解度。
- 從阿司匹林中重新結晶乙酰水楊酸。
- 通過熔化溫度分析對化合物進行表征。